آنالیز حرارتی مجموعهای از روشهاست که خواص یک ماده را بر حسب دما مورد بررسی قرار میدهد، یعنی اینکه چه اتفاقی برای ماده میافتد وقتی گرم یا سرد میشود. این تغییرات میتواند در رفتار فیزیکی یا شیمیایی مواد دیده شود، مثل انبساط طولی، تجزیه، تغییر فاز یا واکنشهای گرماگیر و گرماده. هدف این بررسیها، درک بهتر عملکرد ماده در دماهای مختلف است، بهویژه هنگامی که میخواهیم آن را برای تولید، کنترل کیفیت یا توسعه مواد بهکار ببریم. کمپانی Anton Paar با تولید تجهیزات مربوط به آنالیز حرارتی به نیاز مشتریان پاسخ داده است.
آنالیز حرارتی چیست و انواع آنالیزور های حرارتی
آنالیز حرارتی یعنی بررسی اثرات دما روی خواص مختلف ماده، در حالی که نمونه بهصورت کنترل شده گرم یا سرد میشود. این فرآیند میتواند به صورت افزایش یا کاهش دما با نرخ مشخص، ایزوترمال یا ترکیبی از این روشها باشد. تکنیکهای مختلفی برای این کار وجود دارد و هر یک از این روشها نوع خاصی از پاسخ حرارتی ماده را اندازه میگیرند. انتخاب مناسبترین تکنیک بستگی به نوع خواص مورد نیاز دارد. از جمله این روشها میتوان به موارد زیر اشاره کرد:
| اختصار | روش آنالیز حرارتی | ویژگی دمایی اندازهگیری شده |
|---|---|---|
| DTA | آنالیز حرارتی تفاضلی | اختلاف دما |
| DSC | کالریمتری روبشی تفاضلی | اختلاف نرخ جریان گرما (آنتالپی) |
| TGA | آنالیز گرماسنجی وزنی | جرم |
| TMA | آنالیز ترمومکانیکی | ابعاد و خواص مکانیکی (تغییر شکلها) |
| DIL | دیلاتومتری | طول، حجم |
| DMA | آنالیز مکانیکی دینامیکی | خواص مکانیکی (مدول ذخیره و اتلاف) |
گرماسنجی روبشی تفاضلی (DSC)
اساس کار دستکاه
در روش گرماسنجی روبشی تفاضلی DSC، تغییر در جریان حرارت بین یک نمونه و یک مرجع اندازه گیری میشود، در حالی که هر دو طبق یک برنامه دمایی کنترلشده گرم یا سرد میشوند. اگر نمونه نیاز به انرژی بیشتری برای افزایش دما داشته باشد (مثلا برای ذوب یا انتقال فازی)، این تفاوت در جریان حرارت ثبت میشود. نتیجه یک منحنی گرماسنجی روبشی تفاضلی است که نمایشگر رفتار گرمایی نمونه نسبت به دما یا زمان است. قلهها یا پلهها در این نمودار نشانگر رویدادهای حرارتی مهمی همچون ذوب، تبلور، انتقال شیشهای یا واکنشهای شیمیایی مانند curing هستند.
شکل ۲: ترموگرام DSC مربوط به PET اندازهگیریشده با دستگاه Julia DSC برند آنتون پار
کاربرد
برای مواردی همچون تحلیل تغییرات فازی، تعیین دمای تبلور (Crystallization)، اندازه گیری ظرفیت گرمایی ویژه (Cp)، پشتیبانی از کنترل کیفیت، بهینهسازی فرآیند و انطباق با استانداردها بسیار مفید است. برای مثال، دانستن دمای انتقال شیشه ای (Tg) پلیمرها اهمیت زیادی دارد، زیرا نشان میدهد که ماده از حالت سخت و شکننده به حالت نرم و انعطافپذیر تغییر وضعیت میدهد. اطلاعاتی که در طراحی مواد و محصولات از اهمیت حیاتی برخوردار است.
سل اندازهگیری دستگاه DSC از نوع شار حرارتی
انواع
دستگاه DSC یا از نوع Heat‑flux هستند که اختلاف دما بین نمونه و مرجع را روی یک کوره اندازه گیری میکنند و نسبت به اختلاف جریان حرارت حساساند و یا از نوع Power‑compensated که توان لازم برای حفظ دمای مساوی در دو کوره را مستقیما اندازه گیری میکند. نوع Heat‑flux به دلیل سادگی و کاربرد عملی در آزمایشگاهها و صنایع، رایجتر است، در حالی که نوع Power‑compensated حساسیت بالاتری دارد اما پیچیدهتر است.
گرماسنجی روبشی تفاضلی DSC برند آنتون پار
آنالیز توزین حرارتی (TGA)
TGA تحولات جرم نمونه در اثر تغییرات دما یا زمان را اندازه گیری میکند. این روش در مشخص کردن مواردی مانند، تجزیه حرارتی و پایداری، تبخیر، دهیدراسیون، جذب، اکسیداسیون و حتی تحلیل گازهای تشکیلشده در واکنشها کاربرد دارد.
کاهش یا افزایش وزن به دلیل واکنش با محیط، خروج مواد فرار یا ترکیب با گازهای اطراف در این روش اندازه گیری میشود.
ترکیب TGA با روشهای دیگر
برای شناسایی گازهای آزادشده در طی فرآیند TGA، میتوان این روش را با تجهیزات تحلیلی دیگری مانند طیفسنج جرمی، سیستمهای کروماتوگرافی گازی–جرمی یا دستگاه FTIR ترکیب کرد تا اطلاعات دقیق شیمیایی از محصولات گازی به دست آید.
آنالیز حرارتی همزمان (STA)
در STA، دادههای TGA و DSC همزمان و با یک دستگاه ثبت و تحلیل میشوند، که باعث صرفهجویی در زمان و امکان همبستگی دقیق بین دادهها میشود. اگرچه مزیت اصلی کاهش زمان اندازه گیری است، یک نقطه ضعف آن میتواند کاهش حساسیت یا رزولوشن DSC به دلیل ترکیب سنسورها باشد.
آنالیز ترمومکانیکی و دیلاتومتری (TMA/DIL)
TMA و DIL برای بررسی تغییرات ابعادی ماده بر حسب دما به کار میروند، که میتواند اطلاعات مهمی درباره کیفیت، فرآیند تولید یا خواص ماده بدهد. مهمترین کاربرد این روشها تعیین ضریب انبساط حرارتی (CTE) است، یعنی سرعت تغییر اندازه ماده در برابر دما.
- در DIL نمونه بدون اعمال نیرو فقط تغییرات طول و حجم را ثبت میکند.
- در TMA میتوان نیروی کنترلشدهای به نمونه اعمال کرد و تغییر شکل را نیز اندازه گیری نمود.
آنالیز مکانیکی دینامیکی (DMA)
DMA برای اندازه گیری رفتار مکانیکی دینامیک نمونه تحت نیروهای دورهای استفاده میشود. در این روش یک نوسانات سینوسی کوچک به نمونه اعمال میشود و پاسخ نمونه بر حسب دما یا زمان ثبت میگردد. این رویکرد امکان تعیین مدول ذخیره و از دست داده (Storage/Loss Modulus) و فاکتور میرایی (Damping Factor) را فراهم میسازد.
این روش برای تعیین محدوده حرارتی قابل استفاده، سختی وابسته به دما و ترکیباتی که در روش گرماسنجی روبشی تفاضلی ممکن است آشکار نشوند بسیار مفید است.چ
آنالیز دینامیکی مکانیکی حرارتی DMA برند آنتون پار
مقایسه کاربرد تکنیکهای حرارتی
هر تکنیک آنالیز حرارتی نقاط قوت خاص خود را دارد. جدول زیر خلاصهای از کاربردهای هر روش برای مشخص کردن خواص مختلف مواد است:
رتبهبندی از ●●● (بسیار مناسب) تا ● (تا حدی مناسب) نشان میدهد هر روش چقدر برای تعیین یک خاصیت کاربرد دارد:
| کاربرد | DSC | TGA | TMA / DIL | DMA |
|---|---|---|---|---|
| ذوب (Melting) | ●●● | – | – | – |
| تبلور (Crystallization) | ●●● | – | – | – |
| انتقال شیشهای (Glass transition) | ●●● | – | ●●● | ●●● |
| Curing | ●●● | ● | ●● | ●● |
| تصعید، تبخیر، دهیدراسیون (Sublimation, Evaporation, Dehydration) | ● | ●●● | – | – |
| جذب، جذب سطحی (Absorption, Adsorption) | – | ●●● | – | – |
| پایداری حرارتی، تجزیه (Thermal Stability, Decomposition) | ● | ●●● | – | – |
| پایداری اکسیداتیو، تجزیه (Oxidative Stability, Decomposition) | ●●● | ●●● | – | – |
| تاریخچه حرارتی (Thermal History) | ●●● | ● | ●● | ●● |
| ظرفیت گرمایی ویژه (Specific Heat Capacity – Cp) | ●●● | – | – | – |
| تحلیل ترکیب (Compositional Analysis) | ●●● | ●●● | – | – |
| رفتار ویسکوالاستیک (Viscoelastic Behaviour) | – | – | ● | ●●● |
| مدول یانگ / مدول برشی (Young / Shear Modulus) | – | – | ●●● / – | ●●● / ●●● |
| مطالعات سینتیکی (Kinetic Studies) | ●●● | ●●● | – | – |
| تحلیل گازهای خارجشده (Evolved Gas Analysis) | – | ●●● | – | – |
| انبساط و انقباض حرارتی (Thermal Expansion and Contraction) | – | – | ●●● | ● |
آنالیزور های حرارتی Anton Paar
شرکت Anton Paar ابزارهای تحلیل حرارتی پیشرفته را ارائه میدهد که برای تجزیهوتحلیل دقیق رفتار مواد در دماهای مختلف بسیار مناسباند. دستگاه DSC و DMA این کمپانی با پیشرفتهترین سیستم کنترل دما و نرمافزارهای کاربردی نتایج قابل اعتماد و مناسب برای توسعه و کنترل کیفیت ارائه میدهند.
جمعبندی
آنالیز حرارتی ابزاری قدرتمند برای شناخت رفتار مواد تحت تغییرات دما است و تکنیکهای مختلف آن میتوانند اطلاعاتی از گرما، جرم، ابعاد و رفتار مکانیکی مواد ارائه دهند. بسته به نوع ماده، هدف تحلیل و خواص مورد نیاز، انتخاب مناسبترین روش یا ترکیب روشها میتواند به درک بهتر عملکرد ماده، بهینهسازی فرآیندها و ارتقای کیفیت نهایی کمک کند؛ اطلاعاتی که در صنایع مواد، پلیمر، داروسازی، مهندسی و تحقیقات علمی حیاتی هستند. Anton Paar با ارائه تجهیزاتی پیشرفته در زمینه آنالیز حرارتی دقت و سرعت را برای آزمایشگاههای شما ایجاد میکند و انتخابی مناسب برای کنترل کیفیت محصولات شما هستند.