ICP-OES و ICP-MS و AAS از تکنیک‌های رایج برای آنالیز عنصری هستند؛ دستیابی به نتایج دقیق و تکرارپذیر برای این آنالیز مستلزم آماده‌سازی مناسب نمونه است. اما سوال اینجاست که چه روشی می‌تواند برای آماده‌سازی نمونه بهترین باشد؟ کمپانی Anton Paar با تولید دقیق‌ترین دستگاه هضم مایکروویو بهترین نتایج را به کاربر ارائه می‌دهد و این کمپانی مناسب‌ترین انتخاب برای آماده‌سازی نمونه می‌باشند.
آماده سازی نمونه از گذشته تا به امروز
هضم کامل و آماده سازی نمونه قبل از انجام آنالیز عنصری اهمیت فراوانی دارد، در گذشته، این فرآیند اغلب با ترکیبات اسیدی و افزایش دما به شیوه‌های سنتی انجام می‌شد اما امروزه هضم نمونه به‌صورت بسته روشی بسیار دقیق، ایمن و مؤثر برای آماده‌سازی نمونه‌های پیچیده پیش از آنالیز عنصری است.این روش از تبخیر و اتلاف عناصر فرار جلوگیری می‌کند و با جلوگیری از انتشار بخارات اسیدی در آزمایشگاه ایمنی را برای کاربر فراهم می‌کند.
هضم نمونه و عوامل موثر بر آماده‌سازی نمونه
هضم به روش امواج مایکروویو روشی است که به صورت بسته آماده سازی نمونه را انجام می‌دهد و پارامترهای مختلفی می‌توانند نتیجه حاصل از آن را تحت تاثیر قرار دهند و روی کاربرد و نتیجه تاثیرگذار باشند از جمله این عوامل می‌توان به موارد زیر اشاره کرد:
- دمای هضم
- فشار قابل دستیابی
- وزن نمونه
- مخلوط اسید
- سیستم هضم بسته
اکنون هر یک از پارامترهای موثر را بررسی می‌کنیم.
| ترکیب اسید مورد نیاز | توضیحات |
|---|---|
| تیزاب سلطانی: مخلوطی از HCl:HNO3 با نسبت ۳:۱ | هضم آلیاژها یا برخی فلزات نجیب مانند طلا یا پلاتین |
| تیزاب سلطانی معکوس: مخلوطی از HCl:HNO3 با نسبت ۱:۳ | خورندگی پایین‌تر نسبت به تیزاب سلطانی |
| مخلوط ۴ اسیدی: مخلوطی از HCl, HNO3, HClO4 و HF | هضم نمونه‌های زمین‌شناسی و معدنی |
| H₂SO₄ | هضم سرامیک‌ها و اکسیدها |
| H₃PO₄ | هضم فلزات و آلیاژها |
از چه اسیدی برای هضم هر نمونه استفاده می‌شود؟
اسید مورد نیاز برای هضم بسته متناسب با نوع نمونه انتخاب می‌شود. برای درک بهتر به مثال‌های زیر توجه کنید:
نمونه‌های آلی
برای هضم نمونه‌های آلی عمدتا از اسید نیتریک استفاده می‌شود که معادله هضم آن به صورت زیر است:
(CH2)n + 2n HNO3 → nCO2↑+ 2n NO↑ + 2n H2O
در موارد خاص از اسیدهای دیگری استفاده می‌شود.
| اسید مورد نیاز | دلیل استفاده | توضیحات |
|---|---|---|
| هیدروکلریک اسید (HCl) | تجزیه و تحلیل عناصری مانند Hg، Pb، Cd و Fe | برای تثبیت آنالیت استفاده می‌شود |
| هیدروفلوئوریک اسید (HF) | تجزیه و تحلیل نمونه حاوی سیلیکات | تنها اسیدی است که می‌تواند سیلیکات را حل کند |
| پرکلریک اسید (HClO₄) | تجزیه و تحلیل نمونه‌هایی مانند گرافیت، زغال سنگ و برخی از انواع سوخت | قدرت اکسیداتیو بالاتری نسبت به نیتریک اسید دارد |
نمونه‌های معدنی
برای هضم نمونه‌های معدنی به مخلوطی از اسیدهای مختلف نیاز داریم:
دما؛ عامل حیاتی در هضم
طبق قانون آرنیوس افزایش دما به میزان 10 درجه سانتیگراد منجر به افزایش دو برابری سرعت واکنش می‌شود. البته باید توجه داشت که حداکثر دما برای هضم در ظرف‌های باز محدود است و نهایتا تا رسیدن به نقطه جوش می‌توان دما را بالا برد و اگر قصد رسیدن به دمای بالاتر را داریم باید هضم را در ظرف بسته و تحت فشار انجام دهیم. به عنوان مثال نقطه جوش نیتریک اسید 110 درجه سانتیگراد است و برای هضم در ظرف باز امکان رسیدن به دمای بالاتر از این وجود ندارد. برای هضم در ظرف بسته تنها مورد محدودکننده ابزار دقیق مورد استفاده می‌باشد.
مقایسه دما فشار در هضم باز و بسته
نمونه‌هایی که در دمای محیط قابل هضم نیستند را چگونه هضم کنیم؟
با توجه به اینکه دمای بالا پتانسیل اکسیداسیون اسید را افزایش می‌دهد می‌توانیم نمونه‌هایی که در دمای اتاق قابل هضم نیستند را هضم کنیم.
نمونه های آماده شده برای آنالیز ICP
نمونه‌های مختلف برای هضم به دمای متفاوتی نیاز دارند. مانند:
هیدروکربن آلیفاتیک – دما تا 200 درجه سانتیگراد
هیدروکربن آروماتیک – دما تا 250 درجه سانتیگراد
نمونه‌های معدنی – دما تا 280 درجه سانتیگراد به مدت 1 یا 2 ساعت
کمترین خطر و بالاترین دقت با کدام دستگاه ممکن می‌شود؟
دستگاه ساخت کمپانی Anton Paar اتریش بهترین گزینه برای هضم انواع نمونه‌هاست که امکان رسیدن به دمای 300 درجه سانتیگراد و فشار 200 بار را دارند همچنین در برابر خوردگی هم مقاوم هستند. این دستگاه‌ها با استفاده از فناوری SmartVent با آزادسازی فشار بیش از حد از شکستن قطعات جلوگیری می‌کنند و استفاده از مقادیر زیاد نمونه را ممکن می‌سازند.
مزایای استفاده از دستگاه هضم بسته
- کنترل دقیق دمای هضم
- روشن و خاموش شدن آنی دستگاه
- خنک شدن سریع ظرف پس از اتمام هضم
- امکان هضم همزمان چندین نمونه
- امکان رسیدن به دما و فشار بالا
نتیجه گیری
آماده سازی نمونه قبل از انجام آنالیز عنصری اهمیت فراوانی دارد. هضم مایکروویو یکی از روش‌های آماده سازی نمونه هاست که در این روش کنترل پارامترهای مختلفی اهمیت دارد. کمپانی Anton Paar با تولید بهترین دستگاه‌های ممکن، انتخابی مناسب است. ایمنی و دقت بالای این محصول آن را نسبت به دیگر دستگاه‌ها متمایز کرده است.